ГОСТ 12359-99: Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

ГОСТ 12359-99: Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Терминология ГОСТ 12359-99: Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для дистилляции аммиака с паром (рисунок 1) состоит из дистилляционной колбы 1, воронок 2 и 3, холодильника 4, колбы-ловушки 5, генератора пара 7, нагревателя генератора пара 8, лабораторного автотрансформатора 9, бутыли с водой 6 и колбы-приемника 10.

x002.jpg

Рисунок 1 - Схема установки для дистилляции аммиака с паром

Установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (рисунки 2 и 3) состоят из воздухоочистительных систем 1 и 2 (1 - промывной сосуд, заполненный серной кислотой плотностью 1,84 г/см3, 2 - промывной сосуд, заполненный водой), электроплитки 7, дистилляционной колбы из термостойкого стекла вместимостью 500 см3, снабженной воронкой с краном, 6, холодильника 3, сосуда для улавливания азота (в виде аммиака) 5, микробюретки 4 (класса 1).

x004.jpg

Рисунок 2 - Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

x006.jpg

Рисунок 3 - Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

Колба для растворения навески (рисунок 4).

Вода дистиллированная, свободная от ионов аммония, для приготовления водных растворов и проведения анализа. Воду проверяют на присутствие ионов аммония реактивом Несслера: к 200 см3 воды приливают 2,5 см3 реактива Несслера, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Если вода не окрасилась в желтоватый цвет (оптическая плотность раствора, измеренная на спектрофотометре в кювете толщиной рабочего слоя 1 см при длине волны 400 нм, не более 0,05), она может быть использована для определения азота. Если появилось желтое окрашивание, воду очищают на ионообменных смолах - сильнокислотном катионите и сильноосновном анионите со слоем смолы высотой 0,2 м, диаметром 0,025 м, пропуская через колонки со скоростью от 7 до 10 см3/мин.

Для очистки воды с помощью марганцовокислого калия 500 см3 воды помещают в колбу со шлифом, добавляют марганцовокислый калий до слабого окрашивания и кипятят 30 мин. Затем добавляют 100 г оксида кальция и кипятят в течение 2 ч. Соединяют колбу с холодильником и собирают дистиллят в бутыль с пришлифованной пробкой.

Воду можно очищать также любым другим методом, обеспечивающим оптическую плотность окрашенного раствора до значения 0,05.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.

Кислота серная с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, готовят из фиксанала.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, прокаленный при температуре 900 °С.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 40 г/100 см3 : 200 г гидроксида натрия растворяют в 600 см3 воды и выпаривают при кипячении до 500 см3 с добавлением нескольких гранул цинка.

x008.jpg

Рисунок 4 - Колба для растворения навески

Гидроксид калия по ГОСТ 9285, растворы массовой концентрации 60 г/100 см3 и 15 г/100 см3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кальций оксид по ГОСТ 8677.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, стандартный раствор.

Сернокислый аммоний высушивают при (100 ± 5) °С. Навеску сернокислого аммония 4,7170 г помещают в стакан емкостью 200 - 400 см3, растворяют в воде, переносят в колбу емкостью 1×103 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 10 см3 раствора помещают в другую мерную колбу емкостью 1×10 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного раствора сернокислого аммония содержит 0,00001 г азота.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю азота X, %,в случае обратного титрования вычисляют по формуле

Х = x012.gif×100,                          (2)

где V - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, применяемой для улавливания аммиака исследуемой пробы, см3;

К - коэффициент пересчета приготовленного раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3;

V2 - объем раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, израсходованного на титрование избытка серной кислоты исследуемой пробы, см3;

К1 - коэффициент нормальности раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3;

V1 - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, применяемой для улавливания аммиака контрольного опыта, см3;

V3 - объем раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, израсходованного на титрование избытка серной кислоты контрольного опыта, см3;

0,00014 - количество азота, соответствующее 1 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, г;

m - масса навески, г.

Массовую долю азота X, %,в случае прямого титрования вычисляют по формуле

Х = x014.gif×100,                                                    (2)

где V - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, израсходованной на титрование аммиака, см3;

V1 - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, израсходованной на титрование аммиака контрольного опыта, см3;

К - коэффициент пересчета приготовленного раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3;

0,00014 - количество азота, соответствующее 1 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, г;

m - масса навески, г.

5.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли азота не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

5.3 Подготовка к анализу

Собирают установку (рисунок 1) и промывают ее перед перенесением раствора пробы в дистилляционную колбу: через воронку 2 приливают в дистилляционную колбу 80 см3 раствора гидроксида натрия, через воронку 3 - 100 см3 воды и пропускают пар в течение 10 - 15 мин.

Затем удаляют раствор из колбы-приемника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор пара 150 - 170 см3 воды. При этом щелочной раствор переносят из дистилляционной колбы в колбу-ловушку и удаляют.

5.3.1 Установка с воздушной аспирацией

Собирают установки (рисунки 2 и 3), проверяют герметичность всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3 - 4 пузырька в секунду.

Перед перенесением анализируемого раствора в дистилляционную колбу установку промывают: через воронку в дистилляционную колбу приливают 80 см3 раствора гидроксида натрия, 100 см3 воды и кипятят раствор в течение 5 - 10 мин.

После очистки всей системы включают электроплитку, водоструйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из сосуда для улавливания азота.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Определение азота на установке с водяным паром

Навеску пробы 2 г при массовой доле азота от 0,005 до 0,05 % или 0,5 г - при массовой доле азота свыше 0,05 % помещают в колбу для растворения. При определении содержания азота в сталях с массовой долей кремния до 0,5 % навеску пробы помещают в колбу, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4) и закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором, в резервуар которого предварительно приливают 2 - 3 см3 раствора серной кислоты (1:4).

Навеску растворяют при температуре (85 ± 5) °С до полного прекращения выделения пузырьков водорода. Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2 - 3 раза водой. Раствор в колбе выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К раствору добавляют 5 г сернокислого калия, 1 г сернокислой меди, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают содержимое колбы до появления паров серной кислоты (температура раствора - не менее 340 °С).

При отсутствии в стали нитридов хрома допускается растворение навески в серной кислоте (1:4) без добавления концентрированной серной кислоты, сернокислого калия, сернокислой меди и нагревания до паров серной кислоты.

Для труднорастворимых сталей допускается применение других кислот, обеспечивающих полноту растворения навески.

При определении содержания азота в сталях, содержащих свыше 0,5 % кремния, навеску растворяют при умеренном нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) до полного прекращения выделения пузырьков водорода. После растворения навески раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2 - 3 раза водой. К раствору прибавляют при перемешивании маленькими порциями 1 - 1,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь закрывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и продолжают нагревание. Сплавление с сернокислым калием и медью проводят по вышеуказанной методике.

В дистилляционную колбу промытой установки через воронку 2 приливают 80 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 г/100 см3 (допускается применение гидроксида калия), через воронку 3 - раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Увеличивают нагрев генератора пара и проводят дистилляцию до тех пор, пока объем дистиллята не достигнет 150 см3. Аммиак улавливается колбой-приемником, наполненной 25 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 и 25 см3 дистиллированной воды. По окончании дистилляции к раствору в приемнике добавляют 1 см3 индикатора Таширо, оттитровывают избыток серной кислоты гидроксидом натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 до устойчивой зеленой окраски индикатора. В тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.

5.4.2 Определение азота на установке с воздушной аспирацией Растворение пробы проводят, как указано в 5.4.1.

В сосуд для улавливания азота в случае прямого титрования приливают 25 см3 раствора индикатора Таширо, в случае обратного титрования - 25 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, 25 см3 дистиллированной воды и 1 см3 индикатора Таширо.

Далее в обоих случаях в дистилляционную колбу через воронку с краном приливают 80 см3 гидроксида натрия массовой концентрации раствора 40 г/см3 (допускается применение гидроксида калия) и раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Закрывают кран воронки, включают водоструйный насос, электроплитку и нагревают раствор в течение 40 мин.

При прямом титровании по мере поступления аммиака из дистилляционной колбы в сосуд для улавливания азота окраска индикатора Таширо переходит из фиолетово-красной в зеленую. По окончании дистилляции жидкость в сосуде оттитровывают раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 до устойчивой в течение 5 мин фиолетово-красной окраски.

В случае обратного титрования по окончании дистилляции оттитровывают избыток серной кислоты раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 до устойчивой окраски индикатора. В тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания азота в реактивах.

При определении конечной точки титрования возможно применение инструментальных методов.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах и разложении образующихся аммонийных солей гидроксидом натрия.

Поглощение выделяющегося аммиака при проведении анализа на установке с воздушной аспирацией проводят раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, определение аммиака - обратным титрованием избытка серной кислоты раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3.

Поглощение аммиака при воздушной аспирации проводят также раствором индикатора Таширо и титрованием его кислотой.

Определения термина из разных документов: Сущность метода

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Нужно решить контрольную?

Полезное


Смотреть что такое "ГОСТ 12359-99: Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота" в других словарях:

  • ГОСТ 12359-99 — (ИСО 4945 77) 15 с. (3) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота Взамен: ГОСТ 12359 81 раздел 77.080.20 …   Указатель национальных стандартов 2013

  • ГОСТ 12359-99 — (ИСО 4945 77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Взамен ГОСТ 12359 81 [br] НД чинний: від 2002 07 01 Зміни: Технічний комітет: Мова: Ru Метод прийняття: Кількість сторінок: 18 Код НД згідно з ДК 004:… …   Покажчик національних стандартів

  • 12359 — ГОСТ 12359{ 99 (ИСО 4945 77)} Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. ОКС: 77.080.20 КГС: В39 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 12359 81 Действие: С 01.07.2000 Текст документа: ГОСТ 12359 …   Справочник ГОСТов

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Аппаратура, реактивы и растворы — 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы по ГОСТ 29329 или ГОСТ 24104. Фотоколориметр ФЭК 56М или спектрофотометр СФ 4, или другие аналогичные приборы. Цилиндры стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла (внутренний… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Подготовка — 5. Подготовка* Преобразование принятых сигналов согласно настоящему стандарту в форму, которая позволяет измерять, обрабатывать или выдавать информации (например усиление, преобразование в код) Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Подготовка к анализу — 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия 25 г тиосульфата натрия Na2S2O3 · 5H2O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа2СО3) и… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • сущность — 3.16 сущность (entity): Конкретизация или абстракция, различаемая в пределах системы. Примечание Примерами сущностей являются: система, подсистема, компонент, класс, объект, интерфейс, клиент, процесс, приложение, спецификация. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»